越是的儀器,其對(duì)測(cè)試樣品及測(cè)試條件的要求就越苛刻,如電子顯微鏡——對(duì)樣品百般挑剔,對(duì)測(cè)試環(huán)境要求真空低溫。但
一體式原子力顯微鏡AFM似乎是個(gè)異類,無需特殊制樣過程,能夠在大氣環(huán)境下對(duì)一般樣品進(jìn)行無損測(cè)試,卻可以實(shí)現(xiàn)原子級(jí)的高分辨率。從這點(diǎn)來看,AFM測(cè)試,是一種非常友好的測(cè)試方法。
在選好模式下針前,務(wù)必找到樣品表面,調(diào)好焦距。掃描范圍先設(shè)置為0,當(dāng)針尖接觸到樣品表面后,再擴(kuò)大掃描范圍,保護(hù)下針時(shí)破壞針尖。
在顯微鏡下看樣品表面是否干凈平整,如果有污染或不平整,務(wù)必重新制樣。雖然針尖能測(cè)試的有效高度為6微米,水平范圍100微米。但事實(shí)上,水平和高度方面任接近何一個(gè)極限,所測(cè)得的圖象效果將很差,且針尖很容易破壞和磨損。
為了得到好的圖象,需要調(diào)好數(shù)值,一般來說調(diào)電壓效果會(huì)好一些。探針在多次使用后或樣品表面比較粗糙,掃描范圍太小時(shí),重合會(huì)比較困難,可以增大掃描范圍或?qū)悠泛娓珊笤贉y(cè)。測(cè)試時(shí)應(yīng)保持安靜,空調(diào)等低頻噪音也會(huì)影響測(cè)試;如果環(huán)境太吵,可以降低圖象分辨率,減小外界的影響,或降低掃描頻率。
一體式原子力顯微鏡包含了關(guān)于樣品和針尖間相互作用的必要信息,當(dāng)微懸臂固定端被垂直接近,然后離開樣品表面時(shí),微懸臂和樣品間產(chǎn)生了相對(duì)移動(dòng)。而在這個(gè)過程中微懸臂自由端的探針也在接近、甚至壓入樣品表面,然后脫離,此時(shí)會(huì)測(cè)量并記錄了探針?biāo)惺艿牧?,從而得到力曲線。這個(gè)技術(shù)可以用來測(cè)量探針尖和樣品表面間的排斥力或長(zhǎng)程吸引力,揭示定域的化學(xué)和機(jī)械性質(zhì),像粘附力和彈力,甚至吸附分子層的厚度。如果將探針用特定分子或基團(tuán)修飾,利用力曲線分析技術(shù)就能夠給出特異結(jié)合分子間的力或鍵的強(qiáng)度,其中也包括特定分子間的膠體力以及疏水力、長(zhǎng)程引力等。
樣品與針尖之間的相互作用由范德華力控制,通常為10-12N,樣品不會(huì)被破壞,而且針尖也不會(huì)被污染,特別適合于研究柔嫩物體的表面。這種操作模式的不利之處在于要在室溫大氣環(huán)境下實(shí)現(xiàn)這種模式十分困難。因?yàn)闃悠繁砻娌豢杀苊獾貢?huì)積聚薄薄的一層水,它會(huì)在樣品與針尖之間搭起一小小的毛細(xì)橋,將針尖與表面吸在一起,從而增加對(duì)表面的壓力。